本書(shū)共分為8個(gè)章節,按照材料研究論文的結構及材料分析測試技術(shù)的分類(lèi)進(jìn)行組織。每一章都將詳細介紹一種分析測試技術(shù),包括其基本原理、實(shí)驗方法、數據處理和應用案例等方面。具體內容涵蓋衍射分析、電子顯微分析、光譜分析法、電化學(xué)分析法、熱分析法等多個(gè)方面。本書(shū)注重理論與實(shí)踐相結合,通過(guò)大量的實(shí)驗案例和數據分析,幫助學(xué)生更好地理解和掌握相關(guān)知識。同時(shí),也介紹了一些最新的研究成果和技術(shù)進(jìn)展,以便學(xué)生能夠了解材料分析測試技術(shù)的最新動(dòng)態(tài)和發(fā)展趨勢。
鄒勇進(jìn),教授,博士生導師,桂林電子科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院副院長(cháng)。于2011年11月加入桂林電子科技大學(xué),2017.8-2018.7 在加拿大多倫多大學(xué)訪(fǎng)問(wèn)學(xué)者,2012年10月晉升教授,廣西杰出青年基金獲得者,長(cháng)期以來(lái)主要從事新能源材料的的研究,曾主持和參與多項國內外的科研基金項目。
目 錄
第1章 X射線(xiàn)衍射.....................................................................................................001
1.1 X射線(xiàn)衍射的工作原理 ..............................................................................002
1.2 X射線(xiàn)衍射儀的構造 ..................................................................................004
1.2.1 X射線(xiàn)發(fā)生器 ...................................................................................005
1.2.2 衍射測角儀......................................................................................006
1.2.3 X射線(xiàn)檢測器 ...................................................................................009
1.2.4 X射線(xiàn)系統控制裝置 .......................................................................011
1.3 其他相關(guān)說(shuō)明.............................................................................................012
1.3.1 德拜-謝樂(lè )公式.................................................................................012
1.3.2 小角X射線(xiàn)散射 ...............................................................................014
1.3.3 中子衍射..........................................................................................015
1.3.4 X射線(xiàn)吸收近邊結構分析................................................................016
1.3.5 擴展X射線(xiàn)吸收精細結構分析........................................................018
1.4 數據測試及分析.........................................................................................019
1.4.1 樣品制備..........................................................................................019
1.4.2 數據處理..........................................................................................021
1.4.3 數據精修..........................................................................................022
1.5 X射線(xiàn)衍射的應用......................................................................................024
1.5.1 應用領(lǐng)域..........................................................................................024
1.5.2 應用實(shí)例..........................................................................................025
1.6 習題 ............................................................................................................028
參考文獻 .............................................................................................................028
第2章 掃描電子顯微鏡............................................................................................030
2.1 掃描電鏡的基本原理.................................................................................031
2.1.1 加速電壓..........................................................................................032
2.1.2 原子序數..........................................................................................033
2.1.3 傾斜..................................................................................................033
2.2 掃描電鏡的組成和工作系統 .....................................................................034
2.3 掃描電鏡樣品制樣.....................................................................................036
2.3.1 常規樣品的制樣 ..............................................................................036
2.3.2 非常規樣品的制樣 ..........................................................................037
2.4 能譜儀 ........................................................................................................038
2.4 應用 ............................................................................................................039
2.4.1 掃描電鏡的應用領(lǐng)域 ......................................................................039
2.4.2 掃描電鏡的應用實(shí)例 ......................................................................041
2.5 習題 ............................................................................................................043
參考文獻 .............................................................................................................044
第3章 透射電子顯微鏡............................................................................................045
3.1 透射電子顯微鏡的工作原理及構造..........................................................046
3.1.1 透射電子顯微鏡的工作原理...........................................................046
3.1.2 透射電子顯微鏡的構造...................................................................047
3.2 透射電鏡的數據處理.................................................................................053
3.2.1 透射電鏡的圖像處理 ......................................................................053
3.2.2 透射電鏡圖像的晶格間距計算.......................................................054
3.2.3 高角環(huán)形暗場(chǎng)顯微分析...................................................................055
3.2.4 選區電子衍射..................................................................................056
3.3 透射電鏡的樣品制備.................................................................................058
3.3.1 超聲分散法......................................................................................058
3.3.2 雙噴電解拋光法 ..............................................................................058
3.3.3 離子減薄法......................................................................................059
3.3.4 聚焦離子束技術(shù) ..............................................................................060
3.3.5 超薄切片技術(shù)..................................................................................060
3.3.6 負染法..............................................................................................061
3.4 透射電子顯微鏡的應用實(shí)例 .....................................................................062
3.5 習題 ............................................................................................................065
參考文獻 .............................................................................................................066
第4章 X射線(xiàn)光電子能譜.........................................................................................067
4.1 X射線(xiàn)光電子能譜的工作原理...................................................................068
4.1.1 表面分析..........................................................................................068
4.1.2 X射線(xiàn)光電子能譜的發(fā)展歷程.......................................................069
4.1.3 X射線(xiàn)光電子能譜儀的工作原理....................................................071
4.2 X射線(xiàn)光電子能譜儀的結構 ......................................................................075
4.2.1?。厣渚€(xiàn)激發(fā)源..................................................................................076
4.2.2 電子能量分析器 ..............................................................................076
4.2.3 檢測器..............................................................................................078
4.2.4 真空系統..........................................................................................078
4.2.5 離子槍..............................................................................................078
4.3 X射線(xiàn)光電子能譜的實(shí)驗技術(shù)與數據處理 ...............................................078
4.3.1 XPS樣品處理...................................................................................078
4.3.2 X射線(xiàn)光電子能譜解析....................................................................079
4.3.3 X射線(xiàn)光電子能譜數據處理............................................................082
4.3.4 數據分析流程.....................................................................................084
4.4 X射線(xiàn)光電子能譜的應用 ..........................................................................085
4.4.1 X射線(xiàn)光電子能譜的特點(diǎn)及應用....................................................085
4.4.2 X射線(xiàn)光電子能譜的應用................................................................087
4.4.3 X射線(xiàn)光電子能譜的應用實(shí)例........................................................088
4.4.4 X射線(xiàn)光電子能譜的發(fā)展前景........................................................091
4.5 習題 ............................................................................................................092
參考文獻 .............................................................................................................092
第5章 光譜分析 .......................................................................................................094
5.1 紫外-可見(jiàn)光譜 ...........................................................................................094
5.1.1 原理..................................................................................................095
5.1.2 儀器..................................................................................................095
5.1.3 紫外-可見(jiàn)光譜樣品的制備 .............................................................099
5.1.4 紫外-可見(jiàn)分光光度計的應用 .........................................................099
5.2 傅里葉變換紅外光譜.................................................................................102
5.2.1 原理..................................................................................................102
5.2.2 傅里葉紅外光譜儀 ..........................................................................106
5.2.3 樣品的制備......................................................................................107
5.2.4 應用..................................................................................................108
5.3 拉曼光譜 ....................................................................................................112
5.3.1 原理和儀器......................................................................................113
5.3.2 拉曼光譜儀......................................................................................117
5.3.3 樣品的制備和觀(guān)察方法...................................................................118
5.3.4 拉曼光譜的應用 ..............................................................................118
5.4 熒光光譜 ....................................................................................................122
5.4.1 熒光原理..........................................................................................122
5.4.2 熒光光譜儀......................................................................................127
5.4.3 樣品制備..........................................................................................128
5.4.4 應用..................................................................................................129
5.5 習題 ............................................................................................................130
參考文獻 .............................................................................................................133
第6章 熱分析 ...........................................................................................................135
6.1 熱分析方法.................................................................................................135
6.1.1 熱分析分類(lèi)......................................................................................136
6.1.2 熱分析的應用..................................................................................137
6.1.3 熱分析儀的構成 ..............................................................................138
6.1.4 熱分析相關(guān)的國際期刊...................................................................138
6.2 熱重分析 ....................................................................................................139
6.2.1 熱重分析的原理 ..............................................................................139
6.2.2 熱重分析儀的結構 ..........................................................................141
6.2.3 熱重分析實(shí)驗方法 ..........................................................................142
6.2.4 熱重分析的應用及實(shí)例...................................................................144
6.3 差示掃描量熱法.........................................................................................145
6.3.1 差示掃描量熱的原理 ......................................................................145
6.3.2 差示掃描量熱儀的結構...................................................................148
6.3.3 DSC基線(xiàn)及其校正方法...................................................................150
6.3.4 差示掃描量熱的實(shí)驗方法...............................................................152
6.3.5 差示掃描量熱的應用及實(shí)例...........................................................157
6.4 熱分析聯(lián)用技術(shù).........................................................................................158
6.5 習題 ............................................................................................................160
參考文獻 .............................................................................................................160
第7章 原子力顯微鏡................................................................................................161
7.1 原子力顯微鏡的工作原理及構造..............................................................162
7.1.1 原子力顯微鏡的工作原理...............................................................162
7.1.2 原子力顯微鏡的構造 ......................................................................163
7.2 原子力顯微鏡的工作模式 .........................................................................164
7.2.1 接觸模式..........................................................................................164
7.2.2 非接觸模式......................................................................................165
7.2.3 敲擊模式..........................................................................................165
7.2.4 三種模式的比較 ..............................................................................166
7.2.5 其他模式..........................................................................................166
7.3 原子力顯微鏡制樣要求 .............................................................................167
7.4 原子力顯微鏡的應用.................................................................................167
7.4.1 表面形貌分析..................................................................................168
7.4.2 力學(xué)性質(zhì)測量..................................................................................168
7.4.3 電磁性質(zhì)研究..................................................................................168
7.4.4 納米材料研究..................................................................................168
7.4.5 實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)監測..................................................................................169
7.4.6 與其他技術(shù)結合應用 ......................................................................169
7.5 原子力顯微鏡的應用實(shí)例 .........................................................................169
7.6 習題 ............................................................................................................171
參考文獻 .............................................................................................................171
第8章 電化學(xué)分析 ...................................................................................................173
8.1 電化學(xué)基本原理.........................................................................................174
8.1.1 法拉第定律......................................................................................174
8.1.2 能斯特方程......................................................................................175
8.1.3 巴特勒-福爾默方程.........................................................................175
8.2 電化學(xué)基本概念.........................................................................................176
8.2.1 電解質(zhì)與離子移動(dòng) ..........................................................................176
8.2.2 氧化還原反應..................................................................................177
8.2.3 電極電位..........................................................................................177
8.2.4 化學(xué)電池..........................................................................................177
8.2.5 過(guò)電位..............................................................................................178
8.2.6 速率控制步驟..................................................................................178
8.3 常用的電化學(xué)測試方法 .............................................................................179
8.3.1 循環(huán)伏安法......................................................................................179
8.3.2 線(xiàn)性?huà)呙璺卜?..............................................................................182
8.3.3 電化學(xué)阻抗譜..................................................................................185
8.4 電化學(xué)測試過(guò)程.........................................................................................188
8.4.1 原理..................................................................................................189
8.4.2 三電極體系......................................................................................189
8.4.3 儀器設備..........................................................................................190
8.4.4 常見(jiàn)的電化學(xué)測試過(guò)程...................................................................190
8.5 電化學(xué)技術(shù)的應用實(shí)例 .............................................................................191
8.6 習題 ............................................................................................................195
參考文獻 .............................................................................................................196
材料現代分析方法在科學(xué)研究和工業(yè)領(lǐng)域發(fā)揮著(zhù)重要作用,作為材料科學(xué)與
工程領(lǐng)域的基礎和核心,它對于新材料的研發(fā)、性能優(yōu)化、質(zhì)量控制等均具有重
要意義。隨著(zhù)科技的進(jìn)步,新材料不斷涌現,對材料性能的要求也越來(lái)越高。要
滿(mǎn)足這一需求,就需要更加精確和高效的分析測試技術(shù)來(lái)支撐。因此,掌握現代
材料分析測試技術(shù)的基本原理、方法和應用,對于從事材料科學(xué)與工程領(lǐng)域的研
究和開(kāi)發(fā)工作具有重要意義。
本教材旨在幫助學(xué)生全面了解現代材料分析測試技術(shù)的基本知識、方法和應
用,培養學(xué)生的獨立思考能力和實(shí)驗技能。通過(guò)本課程的學(xué)習,學(xué)生能夠掌握各
種材料分析測試技術(shù)的基本原理和方法,了解不同技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)和適用范圍,熟
悉常用材料分析測試儀器的操作和維護,具備獨立進(jìn)行材料分析測試的能力。
本教材共分為 8 章,按照材料研究論文的結構及材料分析測試技術(shù)的分類(lèi)進(jìn)
行組織。每一章都將詳細介紹一種分析測試技術(shù),包括其基本原理、實(shí)驗方法、
數據處理和應用案例等方面。具體內容涵蓋衍射分析、電子顯微分析、光譜分析、
電化學(xué)分析、熱分析等多個(gè)方面。本教材注重理論與實(shí)踐相結合,通過(guò)大量的實(shí)
驗案例和數據分析,幫助學(xué)生更好地理解和掌握相關(guān)知識。同時(shí),本教材將介紹
一些最新的研究成果和技術(shù)進(jìn)展,以便學(xué)生能夠了解材料分析測試技術(shù)的最新動(dòng)
態(tài)和發(fā)展趨勢。
本教材具有以下特色和價(jià)值。
(1)內容豐富全面。本教材涵蓋了現代材料分析測試技術(shù)的多個(gè)方面,包括
基本原理、實(shí)驗方法、數據處理和應用案例等,旨在為學(xué)生提供全面的知識體系。
(2)理論與實(shí)踐相結合。本教材注重理論與實(shí)踐相結合,通過(guò)大量的實(shí)驗案
例和數據分析,幫助學(xué)生更好地理解和掌握相關(guān)知識。
(3)引入最新研究成果。本教材將介紹一些最新的研究成果和技術(shù)進(jìn)展,以
便學(xué)生能夠了解材料分析測試技術(shù)的最新動(dòng)態(tài)和發(fā)展趨勢。
(4)強調獨立思考和實(shí)驗技能。本教材培養學(xué)生的獨立思考能力和實(shí)驗技能,
使學(xué)生具備獨立進(jìn)行材料分析測試的能力。本書(shū)的第 1 章為 X 射線(xiàn)衍射,由張晨晨編寫(xiě) ;第 2 章為掃描電子顯微鏡,由
韋思躍編寫(xiě) ;第 3 章為透射電子顯微鏡,由向翠麗編寫(xiě) ;第 4 章為 X 射線(xiàn)光電子
能譜,由夏永鵬編寫(xiě) ;第 5 章為光譜分析,由韋思躍編寫(xiě) ;第 6 章為熱分析,由
夏永鵬編寫(xiě) ;第 7 章為原子力顯微鏡,由向翠麗編寫(xiě) ;第 8 章為電化學(xué)分析,由
羅玉梅編寫(xiě) ;全書(shū)由鄒勇進(jìn)統稿。
本教材以編者團隊在教學(xué)實(shí)踐中的思路為基礎編寫(xiě),旨在引導學(xué)生了解當前
的研究熱點(diǎn),掌握基本的原理知識。受限于教材定位與篇幅,內容難以全面覆蓋 ;
加之材料測試與分析技術(shù)日新月異,書(shū)中所述亦難免存在疏漏與不足之處。學(xué)識
所限,不當之處,懇請讀者不吝批評指正。
編 者
2025 年 3 月
材料科學(xué)的核心在于“結構-性能-應用”的關(guān)聯(lián),而揭示這一切的鑰匙,正是現代分析測試技術(shù)。
本書(shū)《材料現代分析方法》正是這樣一把為您開(kāi)啟材料微觀(guān)世界大門(mén)的金鑰匙。
掃描電鏡是一種具有多種功能的先進(jìn)儀器,主要用于觀(guān)察材料的表面結構,
能夠獲得高質(zhì)量的粒子詳細視覺(jué)圖像,空間分辨率為 1 nm,儀器的放大倍數可
達 30 萬(wàn)倍。掃描電鏡能夠提供樣品的一些定性信息,包括形態(tài)、形貌、成分和
晶體學(xué)信息。換言之,它提供了關(guān)于樣品表面顆粒的表面特征和紋理、形狀、大
小和排列的信息,樣品所包含的元素和化合物的類(lèi)型及其相互關(guān)系,以及單晶顆
粒中原子的排列及其有序程度。因此,掃描電鏡能夠對材料進(jìn)行高分辨率的檢測
和分析。
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